Dischi in carbonio (grafite) o vitreo per prevenire interferenze.
Per evitare interferenze con la superficie dello stub, è possibile posizionare un disco di carbonio (grafite) o un disco di carbonio vetroso tra lo stub e il campione e montare il campione direttamente su questi dischi. Entrambe le varietà di dischi (chiamate anche planchets) formano uno scudo protettivo e prevengono segnali radiografici indesiderati e retrodiffusione di elettroni. Ci sono anche piastre di grafite per proteggere il campione dai segnali provenienti dallo stub SEM. Possono anche essere usati come substrato per la microscopia a raggi X (XRM) o la microtomografia a raggi X (MicroCT).
Differenze tra dischi di carbonio vetroso e dischi di carbonio (grafite).
Il carbonio vetroso è superiore in durezza, finitura superficiale, stabilità meccanica e chimica, ma è più costoso dei dischi in carbonio. La tabella seguente fornirà una guida su quale materiale è il migliore per l’applicazione richiesta. In generale, il carbonio vetroso è la scelta migliore, ma per applicazioni meno esigenti i dischi in carbonio (grafite) andranno bene.
Dischi di carbonio vetroso
Il carbonio vetroso, glassy o vitreous, o il carbonio glass-like ha molte applicazioni nella ricerca, nella scienza, nella metallurgia e nell’analisi chimica. Per le tecniche legate alla microscopia questo materiale ha una serie di proprietà che lo rendono un materiale di supporto ideale:
- Il carbonio vetroso combina le proprietà vetrose e ceramiche del carbonio con quelle della grafite
- È un materiale conduttivo
- È un materiale di elevata purezza, duro, non poroso e resistente alla corrosione
- Impermeabile a gas e/o liquidi
- Buona stabilità termica e grande resistenza agli shock termici
- Superficie liscia
- Meno idrofobo della grafite
Per microscopia e applicazioni analitiche è importante sapere che la superficie liscia genera segnali di elettroni bassi, sia per gli elettroni secondari (SE) che per gli elettroni retrodiffusi (BSE). Il carbonio ad alta purezza contribuisce solo alla riga C dello spettro dei raggi X, il che rende il carbonio vetroso ideale per le indagini EDX e WDX su piccoli campioni, polveri, particolati e fibra. Il carbonio vetroso è meno idrofobo della grafite ed è più adatto a preparare particelle in soluzione acquosa in cui la soluzione si diffonde più uniformemente sulla superficie.
Finitura superficiale di dischi in carbonio vitreo
I dischi di carbonio vetroso sono lappati su un lato per fornire una superficie liscia, in genere 0,05 – 0,01 μm. Possono essere utilizzati più volte dopo la pulizia e la lappatura. Per la lappatura si consiglia di utilizzare una pellicola per lappatura a diamante con acqua o SiC in sospensione d’acqua.
Purezza, maneggevolezza e dimensioni dei dischi di carbonio vetroso
Il carbonio vitreo ad elevata purezza ha meno di 30 ppm di impurità. Le impurità tipiche del carbonio vitreo possono essere:
- Ca 10 ppm
- Si 14ppm
- Al, Fe, K, Na, Ni e Sn tutti meno di 1 ppm
- Ba, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Mg, Mo, Sr, Ti, V, W, Zn e Zr tutti meno di 0,1 ppm
Le dimensioni disponibili sono 10, 12,7, 19,0, 25,0 e 32 mm di diametro, che si adattano ai più comuni portacampioni e supporti per cilindri. I dischi hanno uno spessore di 2 o 3 mm e possono essere maneggiati facilmente. Per le applicazioni SEM consigliamo di utilizzare una colla conduttiva al carbonio (preferibile) o una colla d’argento per montare i dischi di carbonio vetroso sui portacampioni SEM.
Dischi / piastre di grafite
I planchets o i dischi di grafite sono costituiti da carbonio morbido spectral grade di elevata purezza, grafitizzato. Questo materiale è più morbido ed è meno resistente del carbonio vetroso. Se maneggiato con cura, è comunque un substrato eccellente per l’imaging SEM e la microanalisi a raggi X. I dischi di carbonio presentano un basso contributo nell’imaging BSE e un background puro con solo il contributo della linea del carbonio per l’analisi EDX e/o WDX. La finitura standard non è liscia come con i dischi di carbonio vetroso ed è visibile nelle immagini SE. I dischi di carbonio sono anche più porosi e più idrofobici dei dischi di carbonio vetroso.
Finitura superficiale dei dischi di grafite
La finitura standard su un lato è di 0,80 μm. La finitura può essere facilmente migliorata con lappatura utilizzando carta abrasiva fine 10um o lappatura con acqua come lubrificante; la rugosità superficiale della grafite morbida può essere portata a 0,05 μm e oltre.
Purezza, maneggevolezza e dimensioni dei dischi di grafite
Il carbonio ad alta purezza utilizzato per le placche o i dischi di carbonio ha solo impurità inferiori a 2 ppm, con 1 ppm o meno per ogni singolo elemento. Le impurità possono essere B, Mg, Al, Si, Ca o Fe.
Le dimensioni disponibili sono 10, 12,7, 25,4 e 32 mm di diametro, tutte con uno spessore di 1,6 mm. Queste 4 dimensioni possono essere utilizzate su tutti gli stub e supporti SEM più diffusi. Poiché il materiale è relativamente morbido, consigliamo vivamente di incollare i planchets su portacampioni SEM con una colla conduttiva al carbonio o argento. Vorremmo scoraggiare l’uso di portacampioni SEM interamente in carbonio; il materiale è morbido in modo che il perno possa rompersi facilmente, e durante la manipolazione del carbonio morbido si possono facilmente perdere particelle di materiale che possono causare contaminazione. I dischi in carbonio incollati su stub SEM combinano i vantaggi del background limitato del carbonio, costi limitati, la maneggevolezza e lo stoccaggio con la solida base in alluminio. Quando la parte superiore dello stub è completamente coperta dai dischi di grafite, non vi è alcun contributo dello stub SEM sia nell’analisi sia nell’imaging.
Piastre di grafite
Le piastre di grafite sono utili per il supporto di campioni più grandi o se il campione deve essere schermato dai raggi X o dai segnali di elettroni retrodiffusi provenienti dallo stub SEM. La finitura superficiale della lastra di grafite è meno fine rispetto alle placche di grafite; le piastre sono tagliate da piastre più spesse per ridurre spessore e peso. Realizzate con grafite ad alta purezza, sono disponibili nelle dimensioni 50 x 50 x 1 mm, 70 x 80 x 1,2 mm, 100 x 50 x 2 mm e 100 x 100 x2 mm. Per una maggiore stabilità meccanica, le piastre di grafite possono essere montate su substrati metallici. Le piastre di grafite sono vendute in pkg / 5.
App. Notes
