Preparazione avanzata dei campioni
Collegamento alla sorgente ionica TrueFocusPer molti dei materiali avanzati di oggi, l’analisi TEM è la tecnica migliore per studiare la struttura e le proprietà dei materiali. Il TEM Mill Modello 1051 di Fischione Instruments è uno strumento eccellente per creare i campioni sottili e trasparenti agli elettroni necessari per l’imaging e l’analisi TEM.
La fresatura ionica con bassi angoli di incidenza, combinata con il funzionamento della sorgente ionica a bassa energia, riduce al minimo i danni da irradiazione e il riscaldamento del campione. Poiché facilita l’assottigliamento uniforme di materiali dissimili, la fresatura a basso angolo è estremamente vantaggiosa quando si preparano materiali stratificati o compositi, nonché campioni TEM a sezione trasversale (XTEM).
Montaggio dei campioni senza contaminazione
Il design del portacampioni del TEM Mill consente di caricare facilmente i campioni. Il portacampioni consente la fresatura bilaterale a 0° senza ombreggiare il campione. Poiché il campione è fissato in posizione sul supporto, non c’è possibilità di contaminazione del campione da parte di un adesivo. La stazione di caricamento fornisce una piattaforma per il campione in modo che possa essere facilmente posizionato nel portacampioni.
Portacampioni e stazione di allineamento regolabili X-Y (opzionale)
Per i clienti che desiderano una regolazione x-y sono disponibili un portacampioni e una stazione di caricamento aggiuntivi. Se un’area di interesse è fuori dall’asse di rotazione, è possibile regolare la posizione x-y del campione per ottimizzare la fresatura.
Trasferimento rapido del campione
Portacampioni modello 1051Il TEM Mill è dotato di un blocco di carico a vuoto per un rapido scambio di campioni. Il blocco del carico è progettato in modo ergonomico; è sufficiente sollevare il coperchio del blocco del carico per caricare il portacampioni sul palcoscenico.
Riposizionare il coperchio e l’evacuazione del blocco del carico avviene in pochi secondi. Il vuoto fissa il coperchio del blocco di carico in posizione durante la fresatura ionica. Un elevatore controllato elettronicamente sposta il campione nella posizione di fresatura.
Al termine del processo di fresatura, il portacampioni torna al blocco di carico, ma rimane sotto vuoto fino a quando non viene sfiatato dall’utente. Lo sfiato richiede solo pochi secondi. Dopo lo sfiato, è possibile trasferire rapidamente il campione in un portacampioni TEM, riducendo così il potenziale di contaminazione dall’ambiente circostante.
Capsula di trasferimento sotto vuoto (opzionale)
Una capsula per il vuoto opzionale consente di trasferire il campione al TEM sotto vuoto o in un gas inerte.
La camera
La camera a vuoto del TEM Mill rimane sotto vuoto continuo durante il funzionamento. Un blocco del carico isola il vuoto della camera alta dall’ambiente durante lo scambio dei campioni, garantendo condizioni di vuoto ottimali.
Regolazione precisa dell’angolo
Le sorgenti ioniche sono inclinate per ottenere l’angolo di fresatura desiderato. Gli angoli di inclinazione della sorgente ionica, regolabili in continuo, vanno da -15 a +10°. Questa gamma estesa di angoli di inclinazione consente di accogliere i campioni montati su griglie scanalate. Gli angoli della sorgente ionica vengono regolati utilizzando i comandi della sorgente ionica destra e sinistra.
È possibile scegliere di utilizzare una o entrambe le sorgenti ioniche TrueFocus. Se si utilizzano entrambe le sorgenti ioniche, è possibile regolare gli angoli del fascio in modo indipendente. È inoltre possibile scegliere di eseguire la fresatura ionica su una o su entrambe le superfici del campione.
Quando entrambi i fasci di ioni sono diretti verso una delle superfici del campione, la velocità di fresatura viene raddoppiata; questa possibilità è utile per applicazioni come l’assottigliamento del lato posteriore o la lucidatura planare dei campioni. Impostando le sorgenti ioniche per la fresatura simultanea di entrambe le superfici del campione, si evita la rideposizione del materiale spruzzato.
Regolazione automatica dell’angolo di fresatura (opzionale)
La regolazione automatica dell’angolo di fresatura tramite il touch screen è un’opzione disponibile per il Mulino TEM. L’aggiunta di questa funzionalità consente di creare sequenze di fresatura in più fasi che includono la regolazione automatica degli angoli di fresatura durante il processo di fresatura.
Movimento del campione programmabile
La rotazione del campione è in piano e continua su 360°.
Il TEM Mill è ideale per la preparazione di campioni XTEM da materiali eterogenei o stratificati. Il controllo del movimento del campione rispetto al fascio ionico riduce al minimo la fresatura preferenziale, che può verificarsi quando nei campioni XTEM è presente una linea di legame della colla o quando i materiali con numero atomico inferiore (Z) sono contenuti in campioni compositi stratificati.
Durante la fresatura della superficie inferiore del campione, il sequenziamento del fascio ionico interrompe elettricamente il flusso di ioni verso il campione mentre il portacampioni viene ruotato di un angolo che coincide con il fascio ionico. In questo modo si evita lo sputtering del portacampioni. Il campione può anche essere fatto oscillare rispetto al fascio di ioni in modo che le interfacce o le linee di colla non siano mai parallele alla direzione del fascio di ioni. In genere si utilizzano angoli di oscillazione compresi tra ±40 e ±60˚.
Raffreddamento integrato dello stadio (opzionale)
Sebbene la fresatura a bassi angoli con basse energie del fascio ionico riduca il riscaldamento del campione, i campioni sensibili alla temperatura possono richiedere un ulteriore raffreddamento. Il raffreddamento ad azoto liquido dello stadio del campione è molto efficace per eliminare gli artefatti indotti dal calore.
Il sistema di azoto liquido del Mulino GST è dotato di un dewar situato all’interno dell’involucro, completamente integrato e interbloccato. Il dewar è posizionato vicino all’operatore per facilitarne l’accesso. Sono disponibili due opzioni per il dewar: un dewar standard per le applicazioni che richiedono da 3 a 5 ore di raffreddamento durante la macinazione ionica, o un dewar esteso per le applicazioni che richiedono oltre 18 ore di funzionamento in condizioni criogeniche. La temperatura viene visualizzata continuamente sul touch screen.
Temperatura programmabile
Il SEM Mill offre la possibilità di programmare e mantenere una temperatura specifica tra quella ambiente e quella criogenica. Al termine della macinazione a temperature criogeniche, la temperatura dello stadio viene automaticamente portata a quella ambiente prima dello sfiato, per evitare il congelamento e la contaminazione del campione.
È possibile programmare una protezione termica a una specifica soglia di temperatura del palcoscenico, alla quale le sorgenti ioniche vengono disattivate se l’azoto liquido nel dewar si esaurisce.
Terminazione automatica
Il processo di fresatura ionica può essere terminato automaticamente in base al tempo trascorso, alla temperatura o a un sistema di fotorilevamento laser opzionale.
Visualizzazione del campione in situ
Il processo di fresatura ionica può essere monitorato in situ nella posizione di fresatura utilizzando i microscopi opzionali stereo o ad alto ingrandimento.
La finestra di visualizzazione è protetta da un otturatore, che impedisce l’accumulo di materiale polverizzato che potrebbe interferire con l’osservazione del campione.
Microscopio stereo (opzionale)
Un microscopio stereo (da 7 a 45 X) migliora la visione dei campioni. La lunga distanza di lavoro del microscopio consente di osservare il campione in situ durante la fresatura.
Microscopio ad alto ingrandimento (opzionale)
Il TEM Mill può essere configurato con un microscopio ad alto ingrandimento da 1.960 X accoppiato a una telecamera CCD e a un monitor video per osservare i campioni e catturare le immagini in situ durante la fresatura. Questo sistema è ideale per la preparazione di campioni specifici per il sito.
Illuminazione del campione
Una luce posizionata sotto il campione fornisce un’illuminazione del campione trasmessa e regolabile dall’utente.
Sia il microscopio ad alto ingrandimento che lo stereo microscopio sono dotati di sorgenti luminose che forniscono un’illuminazione riflessa del campione dall’alto verso il basso, regolabile dall’utente.
Controllo touch screen
I parametri di fresatura vengono inseriti tramite un touch screen da 10 pollici, che può essere regolato all’altezza e all’angolo di visione preferiti. Dal touch screen è possibile controllare un’ampia gamma di parametri dello strumento, come l’energia del fascio ionico, l’angolo di fresatura, il movimento del campione, la posizione del campione e la conclusione del processo.
Per un funzionamento automatizzato e non presidiato, è possibile programmare una serie di sequenze di fresatura. Un approccio tipico è quello di iniziare con una fresatura rapida per rimuovere grandi quantità di materiale del campione; poi, man mano che il campione si assottiglia, una velocità di fresatura inferiore per lucidare il campione. Queste sequenze di fresatura possono essere facilmente memorizzate e richiamate per usi futuri.
Durante le operazioni di fresatura, l’avanzamento della sequenza di fresatura e lo stato dello strumento vengono visualizzati in tempo reale sul touch screen.
Le funzionalità avanzate comprendono strumenti per la gestione dei dati dei campioni, dei file di manutenzione e di registro e per l’archiviazione delle immagini.
L’accesso alla configurazione dello strumento, agli strumenti amministrativi e diagnostici e ai file di manutenzione e di registro è controllato attraverso i privilegi concessi ai vari livelli di utente e richiede le credenziali di accesso.
Indicatore di stato del sistema a luce di pila (opzionale)
Una luce di pila opzionale consente di visualizzare lo stato del sistema dall’altra parte della stanza.
Controllo automatico del gas
Due regolatori di flusso di massa forniscono una regolazione indipendente e automatica del gas di processo per le sorgenti ioniche. L’algoritmo di controllo del gas produce fasci di ioni stabili su un’ampia gamma di parametri di macinazione della sorgente ionica.
Sistema di vuoto a secco completamente integrato
Il sistema di vuoto integrato comprende una pompa a trascinamento turbomolecolare supportata da una pompa a membrana multistadio. Questo sistema privo di olio assicura un ambiente pulito per l’elaborazione dei campioni.
Poiché i requisiti di gas della sorgente ionica TrueFocus sono ridotti, la pompa a trascinamento turbomolecolare da 70 lps produce un vuoto operativo di circa 5 x 10-4 mbar. Il livello di vuoto viene misurato con un misuratore a catodo freddo a gamma completa e visualizzato continuamente sul touch screen.
Manutenzione minima
Grazie all’efficienza della ionizzazione, la manutenzione della sorgente ionica TrueFocus è minima e i componenti hanno una durata estremamente lunga. Il materiale spruzzato dalla sorgente ionica è trascurabile, riducendo al minimo sia la contaminazione del campione che la manutenzione dei componenti. Lo shutter automatico impedisce l’accumulo di materiale spruzzato sulla finestra di visualizzazione. Tutti i componenti del sistema sono facilmente accessibili per la pulizia di routine.
Diagnostica remota
Fischione Instruments si impegna a garantire la massima operatività dello strumento. A tal fine, il TEM Mill è dotato di funzionalità di diagnostica remota. Quando è collegato a Internet, il Mulino TEM può essere consultato a distanza dal Servizio Globale Fischione per una rapida risoluzione dei problemi e un supporto diagnostico.
Assistenza e manutenzione preventiva
Per saperne di più sui programmi completi di assistenza e manutenzione preventiva di Fischione Global Service, contattate Fischione Global Service.
App. Notes
