Microscopia elettronica a scansione a basso vuoto

La modalità di osservazione in basso vuoto al SEM

Dagli albori della tecnica, la microscopia elettronica a scansione è stata via via sempre più soggetta a miglioramenti e sviluppi che hanno dato luce a nuove modalità di imaging: tra queste, alcune hanno anche permesso di sopperire a varie criticità, permettendo di espandere l’insieme delle possibili applicazioni della tecnica e, conseguentemente, le varie tipologie di campioni osservabili attraverso il microscopio elettronico a scansione.

A tal riguardo, l’osservazione di campioniin modalità a basso vuoto o a pressione variabile riveste, di fatto, un ruolo chiave: a differenza del metodo di osservazione convenzionale in altro vuoto, la modalità a basso vuoto permette l’analisi di campioni senza la stringente esigenza di un loro carattere intrinsecamente conduttivo o che tale proprietà sia conferita con un’ eventuale ricopertura superficiale. Inoltre, tramite questa modalità è possibile osservare anche campioni delicati, la cui struttura potrebbe venire alterata da tenori di vuoto troppo elevati. Dal punto di vista operativo, la camera di emissione e la colonna elettron-ottica vengono portate allo stesso valore di vuoto usualmente raggiunto in sessioni di lavoro ad alto vuoto. D’altro canto, il tenore di vuoto presente in camera di osservazione è, per l’appunto, minore. Tale gradiente di pressione è reso possibile grazie alla presenza di diaframmi differenziali alla base del pezzo polare. La maggior parte delle molecole d’aria presenti nella camera di osservazione vengono ionizzate degli elettroni, eliminando così l’accumulo di carica superficiale sul campione, eventualità che si verificherebbe nel caso di analisi di campioni non conduttivi in modalità ad alto vuoto, creando fastidiose interferenze e disturbi nell’immagine. La pressione all’interno della camera di osservazione, ossia la concentrazione di molecole d’aria, è di fatto variabile a discrezione dell’utente, il quale può selezionare mediante il programma di controllo del microscopio la pressione finale da raggiungere.

La maggior criticità che affligge questa modalità è rappresentata da un inevitabile peggioramento della risoluzione finale, dovuto alla diminuzione di coerenza degli elettroni del fascio primario. Questa è causata dalla diffusione anelastica degli elettroni da parte delle molecole di gas all’interno della camera, portando così ad una maggiore dispersione di energia e a un allargamento in termini di dimensioni del fascio stesso. Analogamente a quanto accade agli elettroni primari, anche gli elettroni secondari sono interessati dagli stessi fenomeni, dando luogo a un peggioramento della qualità del segnale ottenuto dalla loro rivelazione, costringendo, il più delle volte, l’impiego del rivelatore di elettroni retrodiffusi per l’imaging in basso vuoto. Infatti, quest’ultimo tipo di elettroni possiede un’energia molto più elevata rispetto agli elettroni secondari, riuscendo perciò a raggiungere il rivelatore quasi inalterati. Per ovviare a questo inconveniente, con l’affinarsi della tecnica sono stati realizzati rivelatori per elettroni secondari specifici per la modalità di osservazione in basso vuoto, consentendo così di poter osservare dettagli superficiali altrimenti difficilmente percettibili mediante l’utilizzo del rivelatore per elettroni retrodiffusi.

Per approfondimenti:

-J.I. Goldstein et al., Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, quarta edizione; Springer, 2018. 

-A. Bumstock and C. Jones, Scanning Electron Microscopy Techniques for Imaging Materials from Paintings. In Radiation in Art and Archeometry; Elsevier Science B.V., 2000; pp 202-231.

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