Microanalisi in microscopia elettronica? Chiedi agli esperti

La spettroscopia a dispersione di energia, dall’inglese Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), è una tecnica potente e versatile; molto spesso, essa viene accoppiata alla microscopia elettronica così da massimizzarne i vantaggi ed espandere l’insieme dei possibili campi di applicazione. È proprio nel mondo della microscopia elettronica che la determinazione composizionale di campioni di diversa natura è resa possibile dalla rivelazione dei raggi X, generati dall’interazione degli elettroni del fascio primario con gli elementi costituenti i campioni stessi.

Nonostante l’unione delle due tecniche dia un riscontro rapido ed efficace, le condizioni ottimali necessarie per ottenere buone analisi elementari non sempre coincidono con quelle da utilizzare per acquisire immagini altrettanto buone con il microscopio. Inoltre, sebbene il numero di raggi X generati dal campione cresca all’aumentare della quantità di elettroni che impattano con la superficie del campione, questo effetto non si rivela sempre utile ai fini del risultato dell’analisi.

Infatti, durante lo svolgimento di questo tipo di analisi è doveroso tenere ben in mente i concetti di tempo morto, conteggi in entrata e conteggi in uscita. Le componenti elettroniche di un sistema per microanalisi a raggi X sono le dirette responsabili dell’elaborazione del segnale dei conteggi in entrata ossia i raggi X generati dal campione, la produzione dello spettro risultante dall’analisi stessa. Il tempo necessario a tale processo è, di fatto il tempo morto, così chiamato dal momento che durante questo lasso di tempo l’intero sistema non è in grado di processare ulteriori conteggi in entrata, perché occupato nell’elaborazione del segnale. Ne consegue che i conteggi in uscita sono i veri raggi X utili e processati, responsabili dello spettro ottenuto. Maggiore è il tempo morto, più grande è il rapporto tra i conteggi in entrata e quelli in uscita, peggiore la qualità dell’analisi.
La massimizzazione dei conteggi in uscita, unitamente al contenimento del tempo morto sono perciò cruciali per riuscire ad eseguire analisi affidabili ed accurate, sia di tipo qualitativo sia di tipo quantitativo. I fattori che influenzano maggiormente questi parametri sono: – la tensione di accelerazione degli elettroni del fascio primario, – il diametro del fascio elettronico, anche noto come spot size, – la distanza del campione dal rivelatore, – la dimensione del rivelatore (area attiva); questi ultimi due determinano l’angolo solido di raccolta dei raggi X ed infine la costante di tempo (Time Constant, TC) della elettronica di conteggio. Il modo in cui la variazione di ciascuno di questi fattori influenzi l’interazione con il campione e conseguentemente il risultato dell’analisi verrà illustrato più in dettaglio in articoli futuri.

Infine, i risultati di analisi di tipo quantitativo dipendono da ulteriori fattori, quali le posizioni geometriche tra il campione, il rivelatore e il campione nella camera di osservazione del microscopio, lo stato della superficie del campione, liscio o rugoso e il tipo di algoritmo utilizzato per l’elaborazione degli spettri. Analogamente, questi aspetti verranno approfonditi in futuro.

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