Rubando le parole del prof. Marco Morin nelle conclusioni di una sua Consulenza di Parte in materia di residui di sparo, “Considerando la delicatezza di queste indagini, generalmente legate a gravi episodi delittuosi, risulta incontrovertibile che la ricerca e l’individuazione dei residui dello sparo rappresenta una attività che dovrebbe essere inderogabilmente riservata a specialisti preparati e costantemente aggiornati.”
Morin è stato il primo ad introdurre l’uso del Microscopio a Scansione per la ricerca dei residui di sparo, creando a Venezia nel 1978, con il supporto della Procura della Repubblica, un Laboratorio di indagini scientifiche, divenendo fra le altre cose il perito di fiducia di Giovanni Falcone.
La detonazione della capsula d’innesco, la deflagrazione della carica di lancio e l’attraversamento del proiettile nella canna, generano le cosiddette “fire balls”, ossia le sferule che vengono originate dalla combustione dei granuli di propellente e dalla miscela di innesco e che vengono ricercate e identificate come prove dell’avvenuto impiego di un’arma da fuoco. Si tratta di gocce di materiale solido liquefatto dal calore che si raffreddano durante la loro traiettoria assumendo forma sferica. Queste sferule hanno una composizione chimica che è caratteristica del tipo di munizioni utilizzate. Le informazioni morfologiche e composizionali raccolte durante le analisi SEM-EDS eseguite su campioni prelevati dalla pelle o da tessuti da parte delle forze dell’ordine possono costituire le prove che collegano un sospettato ad una sparatoria. La preparazione del campione (acquisito entro max 3-4 ore dallo sparo, come indicato in letteratura) e la metodologia di analisi GSR devono necessariamente seguire uno standard di lavoro rigoroso. La normativa ASTM E1588 (“Standard Practice for Gunshot Residue Analysis by Scanning Electron Microscopy/Energy Dispersive X-Ray Spectrometry”, aggiornata nel 2020) contiene le linee guida per eseguire le analisi GSR, fornendo indicazioni sui parametri di lavoro al SEM, sui protocolli previsti per il controllo qualità e sulla classificazione delle particelle rinvenute.
Il SEM deve essere configurato in modalità BSE (backscattered electron) impostando i parametri di acquisizione (diaframma obiettivo, spot, WD e ingrandimento) più adatti per poter osservare particelle di diametro tipicamente compreso tra 0.5 e 5.0 µm, mentre la tensione di accelerazione utilizzata deve essere di almeno 20-25 kV, per poter rilevare correttamente gli elementi più pesanti. Il detector EDS deve avere una risoluzione di almeno 150 eV sulla riga Kα del Manganese e l’analisi deve essere svolta in maniera automatizzata per uno specifico tempo di raccolta dei raggi X o uno specifico valore totale di conteggi. Il sistema deve inoltre tenere traccia delle coordinate x, y dello stage per tutte le particelle rinvenute nell’area di analisi, che deve essere il più ampia possibile (normalmente l’intera superficie di uno stub di diametro 12.7 mm o 25.4 mm).
Le particelle di residuo di sparo vengono rilevate grazie all’intensità del loro segnale BSE: la regolazione di luminosità e contrasto (B&C) assume pertanto un ruolo molto importante nella loro identificazione. La regolazione della soglia (threshold) dovrebbe essere eseguita con l’aiuto di un campione di riferimento posto all’interno del SEM insieme al campione GSR da analizzare, in modo tale da correggere la regolazione B&C al variare della corrente del fascio elettronico. Anche la calibrazione delle energie dei raggi X va controllata periodicamente utilizzando uno standard di riferimento (in genere rame, cobalto o manganese).
La normativa individua 3 classi di particelle GSR in base alla loro composizione chimica: le particelle cosiddette “caratteristiche” contengono piombo (Pb), antimonio (Sb) e bario (Ba); le particelle “consistenti” contengono uno o due di questi tre elementi caratteristici insieme a calcio (Ca), silicio (Si) o alluminio (Al); le particelle “comunemente associate” sono costituite da uno solo dei tre elementi caratteristici (Pb, Sb o Ba). Vi sono infine altre due categorie di particelle “caratteristiche” e “consistenti” provenienti da munizioni con primer senza piombo: in questi casi possono essere presenti gadolinio (Gd), titanio (Ti) e zinco (Zn), gallio (Ga), rame (Cu) e stagno (Sn), o stronzio (Sr). Occorre prestare molta attenzione alla presenza congiunta di altri elementi, poiché le particelle potrebbero provenire anche da altre fonti e dunque non rientrare nelle categorie sopra citate.
Il software della microanalisi Oxford contiene un pacchetto per l’analisi GSR conforme all’ultimo aggiornamento della normativa ASTM E1588, che consente un’analisi dell’intera superficie del campione in pochi e semplici step. L’assegnazione dei picchi, l’interpretazione degli spettri e la conseguente classificazione delle particelle, sono passaggi automatizzati eseguiti dal software dello strumento, ma occorre sottolineare che tutti questi passaggi devono sempre e necessariamente passare attraverso la revisione manuale e ragionata dell’operatore, che deve essere in grado di distinguere tra le composizioni compatibili con i residui di sparo e quelle che ne sono caratterizzanti in maniera univoca.
Le linee guida per l’analisi GSR al SEM-EDS sono state redatte dalla OSAC (Organization of Scientific Area Committees for Forensic Science) e sono liberamente consultabili sul sito del NIST (National Institute of Standards and Technology) a questo link.
