Dalle altezze relative dei picchi di uno spettro EDS è possibile ricavare informazioni di tipo quantitativo. Per poterlo fare è necessario correggere il valore dell’integrale di ciascun picco per tenere conto di diversi fattori che possono inficiare il calcolo, come ad esempio il valore del background o la parziale sovrapposizione di più picchi. Il software applica automaticamente gli opportuni algoritmi di correzione ed esegue un’analisi semi-quantitativa confrontando lo spettro ottenuto con un database di standard precaricato con i valori di fabbrica per l’analisi standardless (a 5 o 20 kV). Per migliorare la precisione del calcolo è possibile tuttavia utilizzare dei propri materiali standard di riferimento di cui sia nota l’esatta composizione chimica. I risultati migliori si hanno quando la composizione del campione e quella dello standard sono simili: in questo caso l’accuratezza della misura dipende solamente dalla catena di misura e dall’affidabilità delle concentrazioni dichiarate per lo standard. Se uno standard simile al campione non è disponibile, si impiegano standard “semplici” come elementi puri o ossidi. In questo caso l’interpretazione diventa meno precisa a causa dell’effetto matrice, che va quindi corretto applicando modelli matematici come il metodo ZAF (Z, numero atomico; A, coefficiente di assorbimento specifico; F, fluorescenza indotta).
I materiali standard devono essere ben preparati e accuratamente conservati, affinché siano piatti, lucidi, conduttivi e privi di alterazioni (ad es. ossidazione, corrosione, contaminazioni). Media System Lab può fornire standard di elevata purezza, corredati da certificato di analisi effettuata seguendo le linee guida ISO 22309 e ASTM E1508 su campioni rappresentativi di ciascun materiale.
Una volta caricato il set di standard nel SEM, occorre assicurarsi che il sistema sia ottimizzato per l’analisi EDS quantitativa. Ad esempio:
· Verificare che il materiale standard che si desidera misurare si trovi a fuoco alla distanza di lavoro analitica corretta per il sistema (in caso contrario, modificare l’altezza Z dello stage);
· Se si dispone di un detector estraibile, assicurarsi che il rilevatore EDS sia completamente inserito nella posizione di misura;
· Impostare i parametri di acquisizione al SEM (tensione di accelerazione, corrente del fascio) che si desiderano utilizzare per misurare il campione sconosciuto: i valori di cui l’operatore deve tenere conto durante l’analisi per ottenere risultati più affidabili sono innanzitutto il numero di conteggi (CPS), la costante di tempo (TC) e il tempo morto (Dt%);
· Eseguire la routine di calibrazione “Beam Measurement” su un elemento puro (non ossidato), preferibilmente caricato nel SEM insieme ai materiali standard e al campione sconosciuto.
Una volta eseguiti questi passaggi si può procedere all’acquisizione di uno spettro EDS con un buon numero di conteggi dal materiale/elemento standard che si desidera misurare. Se il materiale standard è ricoperto (ad esempio con oro o carbonio), accertarsi che questa informazione sia inserita prima dell’acquisizione.
All’interno del software a corredo della microanalisi è possibile avvalersi di una specifica funzione che permette di modificare il database di standardizzazioni predefinito per tutti gli elementi. Per l’analisi EDS quantitativa, è dunque possibile utilizzare una combinazione delle proprie standardizzazioni per elementi specifici e delle standardizzazioni di fabbrica per qualsiasi altro elemento identificato.
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