Dimmi che righe K, L, M hai e ti dirò che spettro sei

Chi si occupa di analisi mediante spettroscopia a raggi X a dispersione di energia (EDS o EDX), è abituato ad usare la denominazione K, L, M per identificare le righe spettrali caratteristiche degli elementi della tavola periodica. Per la precisione, si tratta degli strati (o gusci) delle orbite permesse per gli elettroni.

Il primo ad usare questa denominazione è stato il fisico britannico Charles Glover Barkla durante le sue ricerche sulla fluorescenza emessa dagli elementi bombardati da raggi X ad alta energia, quando trovò che la radiazione secondaria era formata da due serie di radiazioni, una più penetrante dell’altra, che chiamò appunto K e L rispettivamente. Come si legge in un suo scritto del 1911, “Precedentemente indicate con le lettere B e A. Le lettere K e L sono tuttavia preferibili, in quanto è altamente probabile che esista una serie di radiazioni più assorbibili e più penetranti”. Barkla osservò anche che la produzione delle radiazioni secondarie sembrava correlata con il peso atomico degli elementi.

La razionalizzazione della fluorescenza a raggi X di Barkla-Moseley in termini del modello di Bohr è di solito accreditata all’articolo del 1914 del fisico tedesco Walther Kossel, il quale sostenne che la radiazione K fosse dovuta ad un elettrone eccitato che cadeva in un posto vacante nel primo guscio di un atomo, e la radiazione L ad un elettrone eccitato che ricade in un posto vacante nel secondo guscio. Di conseguenza, le lettere K e L si sono associate al primo e al secondo guscio dell’atomo di Bohr, soprattutto nella letteratura che si occupa di spettroscopia. Le denominazioni M e N furono presto assegnate al terzo e al quarto guscio dell’atomo di Bohr. [1]

Ogni atomo ha un numero ben definito di elettroni che in condizioni di “riposo” si trovano in specifici livelli energetici. Quando il fascio elettronico primario del SEM colpisce il campione, trasferisce una parte della sua energia agli atomi del campione. Gli elettroni degli atomi possono così saltare su un livello energetico superiore, lasciando una lacuna positiva che a sua volta attrae gli elettroni carichi negativamente provenienti da livelli energetici più alti. Durante quest’ultima transizione, la differenza di energia tra i due livelli può essere rilasciata sotto forma di raggi X, che avranno dunque un’energia rappresentativa di quell’elemento, in quanto dipendente dal numero atomico.

È su questo principio che si basa il software a corredo della microanalisi per l’identificazione degli elementi chimici a partire dalle righe spettrali K, L, M generate dal materiale analizzato.

Fig.1 – Diagramma dei livelli energetici che mostra tutte le transizioni elettroniche che danno origine ai raggi X K, L e M (Woldseth, 1973).

Grazie alla propria esperienza l’operatore elabora ed interpreta i risultati dell’analisi EDS per caratterizzare il materiale che sta studiando. Ma cosa succede quando non è in grado di riconoscere “a prima vista” la natura chimica del campione che sta analizzando? Grazie alla funzione Spectrum Match è possibile ricorrere al riconoscimento automatico dello spettro: il software esegue un rapido confronto con un database di materiali e suggerisce i 3 materiali con la più alta percentuale di corrispondenza.

Fig. 2 – Funzione per il riconoscimento automatico dello spettro EDS.

I laboratori di ricerca, controllo qualità e failure analysis possono trarre enormi vantaggi da questa funzione, sia in termini di affidabilità dei risultati che di velocità di analisi.

L’identificazione automatica del materiale può derivare sia dal confronto con spettri registrati su campioni standard di riferimento archiviati in database personalizzabili dall’utente, sia dalla simulazione di spettri ottenuti inserendo la formula chimica del materiale.

Poiché la corrispondenza è basata sui risultati dell’analisi quantitativa, il riconoscimento da parte del software è indipendente dalle condizioni sperimentali di acquisizione dello spettro al SEM: spettri acquisiti a 10 kV possono in questo modo essere confrontati anche con spettri acquisiti a 30 kV.

[1] “La denominazione K, L, M per i gusci elettronici e s, p, d, f per gli orbitali” R. Cervellati (2017)

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