Quando si analizzano al SEM rivestimenti superficiali con spessori di pochi micron è fondamentale scegliere in maniera oculata e consapevole la tensione di accelerazione. A seconda della tensione impostata e della densità del materiale analizzato, il fascio elettronico riuscirà a penetrare più o meno in profondità nel campione, con il rischio che il volume di interazione coinvolga non solo lo strato di coating che vogliamo analizzare ma anche lo strato sottostante. Il risultato è che con diverse tensioni di accelerazione si possono ottenere risultati anche molto differenti tra loro, in particolare per quanto riguarda le immagini ottenute con il detector degli elettroni retrodiffusi (BSE) e l’analisi chimica semiquantitativa con sonda EDS.
Nell’esempio riportato in figura, un campione di una lega a base di titanio e tungsteno rivestito con un coating DLC (Diamond-Like Carbon) è stato sottoposto a bombardamento con macroparticelle che hanno scalzato via strati di rivestimento creando solchi di forma più o meno regolare. Con le mappe EDS è possibile osservare la distribuzione degli elementi che compongono sia il coating che il materiale di base sottostante. Essendo il rivestimento costituito da un elemento leggero (carbonio), se si sceglie una tensione troppo elevata (30 kV), si otterrà un’immagine creata dagli elettroni che provengono non solo dallo strato più superficiale ma anche dal substrato. Abbassando la tensione a 15 kV diventa invece possibile scattare un’istantanea più rappresentativa dello strato superficiale, in cui alcuni dei solchi appaiono più scuri nell’immagine BSE perché su di essi è ancora presente un sottile strato di coating DLC, mentre in quelli che appaiono più chiari il coating è stato scalzato via completamente, lasciando affiorare gli elementi più pesanti del bulk. Utilizzando bassi valori di tensione diventa dunque possibile confrontare la profondità relativa dei diversi solchi presenti nel campione.
D’altro canto è importante sottolineare che per stimare correttamente con l’analisi EDS gli elementi più pesanti (in questo caso gli elementi presenti nel bulk: W – tungsteno e Co – cobalto), occorre operare con una tensione sufficientemente alta (ad esempio 22 kV) per poter rivelare le corrispondenti radiazioni X (Lα W = 8.4 keV, Kα Co = 6.9 keV): un buon compromesso è scegliere una tensione che sia pari a circa 2.7 volte l’energia della riga dell’elemento che si deve rivelare.
Media System Lab può fornire un software molto semplice per la simulazione del volume di interazione e degli spettri EDS a partire da qualsiasi composizione chimica del materiale da analizzare, anche nel caso sia costituito da più strati. Grazie a questo tool, basato sul metodo Monte Carlo, è possibile ottenere diverse informazioni: da un lato avere un’idea di quale tensione è più adatta per il tipo di campione da analizzare (nota composizione e spessori dei diversi strati); dall’altro lato, con un campione incognito, incrociando i risultati ottenuti all’EDS con diversi voltaggi, è possibile avere una stima approssimativa dello spessore del coating depositato.
