Resine per inglobamento di campioni nell’analisi al SEM di trattamenti superficiali

Esistono diverse resine per inglobare campioni, per scegliere quella più adatta dobbiamo valutare caso per caso il tipo di campione e il tipo di analisi che si deve effettuare al microscopio elettronico a scansione. La forma e le dimensioni, nonché la durezza, la fragilità, la porosità e la sensibilità al calore e alla pressione del campione sono tutti aspetti che vanno tenuti in considerazione. La resina deve inoltre avere caratteristiche di durezza, adesione e resistenza chimica appropriate per il campione e per i successivi trattamenti a cui deve essere sottoposto.

Una prima distinzione si può fare tra resine a caldo, che solidificano molto rapidamente e vengono utilizzate con una pressa pastigliatrice, e resine a freddo, che invece non hanno bisogno di alcuna apparecchiatura per essere utilizzate, ma impiegano molto più tempo a solidificare.

Se da un lato le resine a freddo permettono al campione inglobato di non subire trattamenti termici in pressione che potrebbero modificarne la microstruttura, dall’altro lato molte di queste resine sono soggette ad un elevato ritiro durante l’indurimento. Questo aspetto le rende poco adatte per l’analisi di trattamenti superficiali o di strutture che si trovano in prossimità dei bordi del materiale inglobato. Durante una sessione di supporto applicativo per un cliente, ci è stato consegnato un campione in titanio sul quale era stato depositato un rivestimento costituito da ossidi di iridio e tantalio. Il campione in sezione (cross section) era già stato inglobato a freddo con una resina epossidica e lucidato, ed è stato metallizzato con uno sputter coater prima di essere osservato al SEM. Già ad una prima analisi a bassi ingrandimenti è apparso chiaro che il rivestimento presente sul particolare di titanio aveva subito delle modifiche introdotte con la fase preparativa e perciò non mostrava più la sua originale morfologia e composizione chimica. La resina aveva interagito con il rivestimento e ritirandosi durante il processo di indurimento aveva letteralmente strappato via parti di rivestimento stesso dalla superficie di titanio (visibili in chiaro nelle immagini BSE per la presenza di elementi più pesanti).

Per ovviare a questi problemi abbiamo consigliato al cliente di utilizzare resine additivate con minerali o polveri metalliche. L’aggiunta di polvere di rame o di grafite, oltre a limitare significativamente il ritiro della resina, porta ad un ulteriore vantaggio poiché permette di rendere la resina conduttiva e dunque particolarmente adatta per l’analisi al microscopio elettronico a scansione, anche senza il passaggio della metallizzazione o senza dover operare in basso vuoto. Resine acriliche o fenoliche caricate con rame o carbonio hanno in genere un tempo di cura di circa 10-15 minuti a temperatura ambiente, e una durezza intorno ai 90 Shore D per garantire buoni risultati anche durante la fase di polishing.

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