Analisi chimica con EDS: 5 errori da evitare

Quando ci apprestiamo ad eseguire un’analisi della composizione chimica al SEM su un campione noto o incognito, può capitare che osservando lo spettro qualcosa non torni: elementi chimici della cui presenza siamo certi, al contrario non vengono rilevati; altri elementi appaiono e scompaiono come fantasmi durante l’identificazione automatica (AutoID) del software di analisi.

Se notiamo un esiguo numero di conteggi per secondo (cps), ovvero il numero di raggi X che arrivano al detector, ci rendiamo conto che forse i parametri di acquisizione scelti non sono quelli ottimali per l’analisi chimica. Magari abbiamo appena acquisito un’immagine ai fini della caratterizzazione morfologica del nostro campione, ma non sempre le condizioni scelte per il salvataggio di una bella immagine sono anche le migliori per l’analisi composizionale all’EDS. Spesso l’operatore del SEM cerca un compromesso, ma a volte può commettere qualche errore che può portarlo a non rilevare o a sottostimare uno o più elementi. Vediamone insieme qualcuno:

1. Posizionare il campione nel SEM in maniera errata. Se abbiamo un campione con una forma irregolare, cerchiamo di montarlo sullo stub in modo tale che la sua superficie sia il più possibile parallela al piano del tavolino del SEM. Qualora la parte che ci interessa osservare sia ad un’altezza inferiore rispetto ad altre parti del campione, cerchiamo di ruotare il campione in modo che la regione di interesse sia esposta a favore del detector EDS. Inoltre, se ad esempio il detector è montato sul lato sinistro del SEM, e vogliamo inserire più campioni vicini tra loro ma con altezze diverse, posizioniamo i campioni più bassi sulla sinistra e i più alti sulla destra nel sample holder.

2. Impostare una distanza di lavoro (working distance, WD) troppo vicina o troppo lontana. Il detector EDS è installato con un’angolazione predefinita (in genere 30°) rispetto al piano del campione, e dunque esiste una specifica distanza di lavoro (ovvero la distanza fisica tra la parte più bassa della colonna e la superficie del campione) in grado di ottimizzare la raccolta dei raggi X da parte del detector. La WD ottimale dipende dalla geometria dell’intero sistema, e nella maggior parte dei casi è compresa tra 12 e 16 mm.

3. Acquisire lo spettro su un’area del campione che si trova in un avvallamento o in ombra o in una zona poco uniforme. Se la superficie presenta delle asperità è bene tenerne presente quando scegliamo l’area da investigare, e preferire zone del campione che abbiano la minore rugosità superficiale.

Fig.1 – Due analisi a confronto su un campione rivestito con un trattamento galvanico di doratura, eseguite su uno stesso campione ma settando diversi parametri di acquisizione al SEM (working distance, tensione di accelerazione, diaframma, spot). Si noti come nel primo caso, in cui lo spettro è stato acquisito su un bordo inclinato e parzialmente oscurato rispetto alla posizione del detector EDS, non tutti gli elementi vengono correttamente rilevati e quantificati.

4. Scegliere una tensione di accelerazione troppo bassa o troppo alta. Se per rilevare elementi leggeri possiamo utilizzare una tensione di accelerazione di 10-15 kV, per riuscire a rilevare gli elementi più pesanti potrebbe essere necessario salire fino a 25-30 kV. La scelta ottimale della tensione di accelerazione è dunque determinata dagli elementi presenti nel campione. Come regola generale, la tensione di accelerazione (in kV) non dovrebbe mai essere inferiore al doppio dell’energia di eccitazione massima (in keV) tra quelle dei vari elementi presenti. Le energie degli elementi sono consultabili sulle tavole periodiche create appositamente per la tecnica EDS e solitamente riportate nel tappetino per mouse del nostro SEM. E’ bene ricordarci che all’aumentare della tensione di accelerazione, il fascio elettronico riuscirà a penetrare maggiormente nel nostro campione, peggiorando la risoluzione spaziale e aumentando la possibilità di riassorbimento dei raggi X emergenti.

5. Utilizzare un diaframma o uno spot troppo piccoli. Prima di acquisire uno spettro su un’area del campione, per incrementare il numero di elettroni incidenti sul campione e dunque dei raggi X che si generano nell’interazione elettroni-materia, possiamo impostare uno spot maggiore di quello utilizzato per salvare l’immagine e, nel caso il SEM preveda l’utilizzo di diaframmi mobili, scegliere un’apertura più grande (e verificarne la centratura).

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