Osservazione di campioni liquidi e semisolidi al SEM

La modalità “Life” di Coxem permette di raffreddare campioni fino alla temperatura di -30°C. Con un’opportuna preparazione del campione e un’accurata scelta dei parametri per l’analisi al microscopio elettronico a scansione, diventa possibile osservare una vasta gamma di materiali allo stato liquido e semisolido e studiarne il comportamento in tempo reale al variare della temperatura.

Uno dei campioni più interessanti che ci è capitato di analizzare con questa modalità, è un olio lubrificante per il settore automotive. L’osservazione al microscopio elettronico SEM di un olio lubrificante sottoposto a raffreddamento fino al suo punto di scorrimento, risulta molto utile per lo studio e l’ottimizzazione della sua formulazione, oltre che per la valutazione del comportamento dell’olio in particolari applicazioni a bassa temperatura.

Il punto di scorrimento (Pour Point) è la temperatura minima alla quale l’olio lubrificante rimane fluido quando viene raffreddato. Si tratta di un indice qualitativo della temperatura più bassa a cui l’olio è utilizzabile. Al di sotto del punto di scorrimento l’olio passa dalla fase liquida a quella semisolida e perde scorrevolezza poiché iniziano ad aggregarsi i piccoli cristalli di cera in esso sospesi. Il fenomeno della cristallizzazione delle cere paraffiniche può portare ad un eccessivo aumento della viscosità dell’olio e ad effetti disastrosi per l’ingranaggio.

Utilizzando la modalità “Life” di Coxem, una piccola goccia di olio da osservare al SEM viene posta all’interno di un particolare holder (cool stage) collegato ad un circuito di raffreddamento in grado di raffreddare il campione fino alla temperatura di -30°C. Utilizzando un’elevata velocità di scansione è possibile acquisire più immagini consecutive per ricostruire il comportamento del campione di olio al passare del tempo o al diminuire della temperatura, osservando in tempo reale il formarsi dei cristalli di cera e la loro successiva aggregazione in strutture rigide che di fatto impediscono all’olio di scorrere. Con questo metodo di analisi è stato possibile verificare l’efficacia di particolari additivi (Pour Point Depressant) che vengono aggiunti all’olio base per abbassarne il punto di scorrimento, rendendolo così utilizzabile anche a temperature molto basse.

La modalità “Life” è applicabile solo sui Microscopi elettronici a scansione Coxem sia compatti o da banco sia tradizionali.

Per approfondire questo argomento sul nostro sito è possibile scaricare l’Application Note dedicata.

 Time lapse con 11 fotogrammi da -10° a -20°C

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